氣相色譜儀校準方法

1. 氣相色譜儀(yi)的概述

氣(qi)相色(se)譜(pu)儀(yi)是由(you)載氣(qi)把樣品帶入(ru)色(se)講柱，利用樣品中(zhong)各組分(fen)(fen)在色(se)譜(pu)柱中(zhong)氣(qi)相和固定(ding)(ding)相間(jian)的(de)分(fen)(fen)配及吸附(fu)系數不(bu)同進(jin)行分(fen)(fen)離，并通過檢測器進(jin)行檢測的(de)儀(yi)器。根據各組分(fen)(fen)在色(se)譜(pu)柱中(zhong)的(de)保留(liu)時間(jian)和響應值進(jin)行定(ding)(ding)性和定(ding)(ding)量分(fen)(fen)析。該儀(yi)器由(you)氣(qi)路系統、進(jin)樣系統、分(fen)(fen)離系統、溫控系統、檢測系統和數據處理(li)系統組成。

2. 氣相色譜儀校準要求

該儀(yi)器的(de)計量性(xing)能應符合下表的(de)要求：

a.   微量注射器

量程：10 μL,最大允許誤(wu)差士12%。

b.  鉑電阻溫度計

溫(wen)度測量(liang)范圍：不小于300 ℃，最大允許(xu)誤差士0.3 ℃。

c.  流量計

皂膜(mo)流量計測(ce)量范圍(0~100)mL/min，準確度(du)不(bu)低(di)于1.5級。

d.  氣壓表

測量范圍(800~1 060)hPa，最大允許誤差士2.0 hPa。

3.計量器具校準

（1）  環境條件

氣相色譜儀應(ying)在室溫為（5~35）℃，相對濕(shi)度：（20~85）%，室內(nei)不得存放(fang)易燃、易爆和(he)強(qiang)腐(fu)蝕性的物質(zhi)，無機械振動和(he)電(dian)磁干擾。

（2）  校準使用標準物質

（3） 氣相色譜儀校準項目

a.  外觀檢測

b.  載氣流速穩定性

c.  柱箱溫度穩定性

d.  程序升溫重復性

e.  基線噪聲

f.  基線漂移

g.  靈敏度

h.  檢測限

i.  定性、定量重復性

（4）  外觀檢查

用目(mu)測、手動法(fa)進(jin)行檢(jian)查。

（5）  載氣流速穩定性校準

a.  選擇適當的載氣流速，等待穩定后，用流量計連續測量7次；

b.  以7次測量平(ping)均值(zhi)的相對標(biao)準(zhun)偏(pian)差即為穩定性。

（6）  柱箱溫度穩定性校準

a.   把溫度計的探頭固定在柱箱中部，設定柱箱溫度為70 ℃；

b.   等待儀器溫度穩定后，連續測量10 min，每分鐘記錄一個數據；

c.   然后計算柱箱溫度穩定性。

（7）  程序升溫重復性校準

a.   把溫度計的探頭固定在柱箱中部，選定初溫60℃，終溫200 ℃，升溫速率10 ℃/min；

b.  待初溫穩定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數據一次，直至達到終溫；

c.  此步驟重復3次，計算出相應點的相對偏差，取其最大值為程序升溫重復性。

（8）    熱導（TCD）檢測器(qi)

a.  噪聲和漂移

設置檢定條件(jian)，記錄基線30 min，選取基線中噪聲最大峰-峰高(gao)對(dui)應(ying)的(de)信號值為儀器(qi)的(de)基(ji)(ji)線噪聲；基(ji)(ji)線偏離(li)起(qi)始點(dian)最大的(de)響應(ying)信號值為儀器(qi)的(de)基(ji)(ji)線漂移。

b.  靈敏度

使用(yong)液體(ti)標準物質(zhi)檢(jian)定：設置(zhi)好檢(jian)定條件(jian)后，待基(ji)線穩定后，用(yong)微(wei)量注(zhu)射器注(zhu)人(1~2)μL，濃(nong)度為5 mg/mL或50 mg/mL的苯-甲苯溶液，連續測量7次，記錄苯峰面積。使(shi)用氣體標準(zhun)物質檢(jian)定：通(tong)人(ren)摩爾分數為(100~ 10 00)μmol/mol的甲烷氣體標準物質(zhi)，連續測量7次，記錄甲烷峰面(mian)積(ji)。

計算靈敏度。

檢測器有：電子捕獲(huo)（ECD）檢(jian)測器、火焰(yan)離子法（FID）檢測器、火(huo)焰光(guang)度（FPD）檢測器(qi)、氮磷（NPD）檢測器(qi)，每個檢測器(qi)都(dou)(dou)對應相應的標準物質，校準步(bu)驟都(dou)(dou)一樣的。

（9） 定性和定量重復性校準

儀器的定性和定最(zui)重復性是使用標準物(wu)質(zhi)連續測(ce)量7次溶質的(de)保留時(shi)間和峰(feng)面積測(ce)量的(de)相對標準偏差(cha)RSD表示(shi)，該相對標準偏差RSD即為定性(xing)和定量重復(fu)性(xing)參(can)考值(zhi)。

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